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照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验
更新时间:2020-09-11 23:39 浏览:59 关闭窗口 打印此页

  供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流4小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂后转移入圆底烧瓶中,加入70%乙醇20ml,加热回流提取2小时,滤过,滤渣用70%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

  理枣仁(伪品)为鼠李科植物滇酸枣的干燥成熟种子。呈扁圆形或扁椭圆形,长4~8毫米,宽4~6毫米,厚1~3毫米。表面黄棕色至红棕色,有光泽,在解剖镜下观察可见黄色或棕黄色斑点。一端宽而圆钝,另一端渐窄,呈拱嘴状。味酸,带油腻性。理枣仁为云南地方习用品。理枣仁通常作为酸枣仁的代用品。市场上销售的所谓进口酸枣仁即是理枣仁,多有添加物或者硫磺熏蒸等。

  (3)取斯皮诺素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述对照品溶液和鉴别(2)项下的对照药材溶液、供试品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,按鉴别(2)项下的薄层色谱条件和显色方法操作,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。

  枳椇子(伪品)为鼠李科植物枳椇的干燥成熟种子。呈扁圆形,直径3~3.5毫米,厚1.5~2.5毫米,厚1.5~2.5毫米。表面棕红色、棕黑色或绿棕色,有光泽,平滑或可见散在的小凹点,顶端有微凸的合点,基部凹陷处有点状种脐,背面稍隆起,腹面有一条纵行隆起的种脊。种皮坚硬,不易破碎,胚乳乳白色,子叶淡黄色,肥厚,均富油性。气微,味微涩。市场上销售的少部分酸枣仁为枳椇子。

  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表进行梯度洗脱;蒸发光散射检测器检测。理论板数按酸枣仁皂苷A峰计算应不低于2000。

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  为鼠李科植物酸枣的干燥成熟种子。呈扁圆形或扁椭圆形,长5~9毫米,宽5~7毫米,厚约3毫米。表面紫红色或紫褐色,平滑有光泽,有的有裂纹,有的两面均呈圆隆状突起;有的一面较平坦,中间或有1条隆起的纵线纹;另一面稍突起。一端凹陷,可见线状种脐;另一端有细小突起的合点。种皮较脆,胚乳白色,子叶,浅黄色,富油性。气微,味淡。

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  (2)取本品粉末1g,加石油醚30ml,加热回流2小时,滤过,弃去石油醚液,残渣挥干溶剂,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷B对照品,分别加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以水饱和的正丁醇为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,立即检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  [5] 虽然酸枣仁和滇枣仁含有共同的有效成分,但含量却有所不同,有实验证明,酸枣仁中含酸枣仁皂苷A 0.0703%、酸枣仁皂苷B 0.0213%、黄酮苷类0.1224%;滇枣仁中含酸枣仁皂苷A 0.0222%、酸枣仁皂苷B 0.0178%、黄酮苷类0.1824%;也就是说酸枣仁中的皂苷A和B含量均高于滇枣仁,且酸枣仁中的总皂苷含量为滇枣仁的2倍以上,但滇枣仁中黄酮苷的含量却高于酸枣仁,大约是酸枣仁的1.5倍。

  供试品溶液的制备取[含量测定]酸枣仁皂苷A项下的供试品溶液作为供试品溶液。

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